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      蘋(píng)果汁中展青霉素的測(cè)定

      更新時(shí)間:2019-07-08 點(diǎn)擊次數(shù):2610

       

       

      APPLE JUICE

      適用范圍 | 壹

       

      適用于蘋(píng)果為原料的飲料(本實(shí)驗(yàn)采用酷兒的蘋(píng)果味飲料)。

      參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.185-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測(cè)定》。

       

      提取步驟 | 貳

       

      SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:150mg/6mL。

      活化:6mL甲醇、6mL水,棄去;

      上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過(guò)快,棄去;

      淋洗:用3mL乙酸銨溶液淋洗,再用3mL水淋洗,棄去并抽干小柱;

      洗脫:用8mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中;

      加入20μL乙酸,混勻,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜,待檢測(cè)。

       

      色譜條件 | 叁

       

      色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6*250mm,5μm。

      流動(dòng)相:水-乙腈---梯度見(jiàn)下表;

      流速:1.2mL/min;

      柱溫:30℃;

      進(jìn)樣量:20μL;
      檢測(cè)波長(zhǎng):276nm。

      表1:液相色譜梯度洗脫條件

      時(shí)間

      乙腈

      0

      90

      10

      15

      90

      10

      15.01

      0

      100

      20

      0

      100

      20.01

      90

      10

      25

      90

      10

       

      譜圖 | 肆

      圖1、展青霉素50ng/mL圖譜

       

      圖2、樣過(guò)柱圖譜

       

      圖3、0.025mg/kg 樣加標(biāo)圖譜

       

      表2、展青霉素過(guò)BRP小柱加標(biāo)回收表

       

      相關(guān)產(chǎn)品信息 | 伍

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