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氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農(nóng)藥，而農(nóng)藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，一起來看具體的實驗內(nèi)容吧！
試用范圍
適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。
提取步驟
稱取5g樣品于50mL離心管，加入10mL乙腈，2g氯化鈉，渦旋混勻2min，4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中，50℃氮吹至干，加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣，待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：50mg/500 mg/6mL；
活化：4mL1%甲醇-二氯甲烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：6mL1%甲醇-二氯甲烷，收集于15ml離心管中；
50℃氮吹至干，準(zhǔn)確加入2mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6*250mm，5μm
柱溫：42℃
進(jìn)樣量：10μL
檢測波長：激發(fā)波長330nm；發(fā)射波長465nm；
流動相：A：水 B：甲醇；
時間/min | 水/% | 甲醇/% | 流速/mL/min |
0.0 | 85 | 15 | 0.5 |
時間/min | 75 | 25 | 0.5 |
8.0 | 75 | 25 | 0.5 |
9.0 | 60 | 40 | 0.8 |
10.0 | 55 | 45 | 0.8 |
19.0 | 20 | 80 | 0.8 |
25.0 | 20 | 80 | 0.8 |
26.0 | 85 | 15 | 0.5 |
柱后衍生：
0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min；
OPA試劑-0.3mL/min；
水解溫度：100℃，衍生溫度：室溫。
譜圖和數(shù)據(jù)
圖1.氨基甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品0.1 mg/L圖譜
圖2.白菜空白圖譜
圖3.白菜加標(biāo)0.2mg/kg圖譜
表：加標(biāo)回收率
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