氣相色譜之“眼”——檢測器注意事項

檢測器的作用是把柱后分離的各組分的濃度/質(zhì)量變化信息，轉(zhuǎn)化為易于測量的電信號，然后輸送到記錄器記錄下來，進而對被分離物質(zhì)的組成和含量進行鑒定和測量。作為氣相色譜儀的“眼睛”及分析結(jié)果的窗口，檢測器合理正確的使用至關(guān)重要。今天小編就為大家?guī)須庀嗌V儀常用的兩種檢測器FID、FPD的使用注意事項。

火焰離子化檢測器

（flame ionization detector，F(xiàn)ID）

FID檢測器主要是通過離子室將樣品燃燒電離。離子室內(nèi)有石英噴嘴，在它的上方有加高壓直流電壓的發(fā)射極、收集極等部件，進入離子室內(nèi)的樣品組分燃燒生成的電子和正離子，會在電場的作用下向收集電極和發(fā)射電極做定向移動從而形成電流，記錄得色譜圖。

那么在使用FID時有哪些注意事項呢？

（1）防止H?泄露：H?屬于易燃易爆氣體，在色譜柱的安裝與拆卸、還有柱試漏前，不要通氫氣；對于雙檢測系統(tǒng)，當只有一個檢測器工作時，需要將另一個檢測系統(tǒng)用悶頭螺絲堵死。

（2）定期清洗噴嘴和收集極：收集極會影響檢測器的靈敏度，所以在使用中要保證收集極表面清潔，提高收集效率和檢測靈敏度。

（3）FID點火失敗，有可能是檢測器的溫度太低，升高檢測器溫度需在120℃以上。

（4）FID關(guān)機時，依次關(guān)閉空氣、熄火、降溫，關(guān)載氣和氫氣，后停檢測器的加熱電流。如果FID在低于100℃時點火或者在關(guān)機時不先熄火降溫，就會造成收集極積水，絕緣性下降，基線不穩(wěn)。

（5）對于長時間未使用的檢測器，在實驗開始之前，需要將其在150℃下烘烤2個小時。

火焰光度檢測器

（flame photometric detector，F(xiàn)PD）

FPD檢測器是利用樣品組分在富氫火焰中燃燒生成化學發(fā)光物質(zhì)，然后通過這些發(fā)光物質(zhì)所發(fā)射出來的特征光譜來進行檢測。含硫化合物發(fā)射出藍紫色光，含磷化合物發(fā)射出綠色光，F(xiàn)PD的濾光片有硫型和磷型。

結(jié)構(gòu)：FPD檢測器主要包括氫火焰和光度測定，氫火焰與火焰離子化檢測器類似，光學測定系統(tǒng)包括石英窗、濾光片和光電倍增管。石英窗作用是保護濾光片不受水氣和燃燒產(chǎn)物的侵蝕。

同樣，在FPD使用中也有我們需要注意的事項：

（1）由于FPD也是在富氫火焰下工作，H?作為載氣，需要防止氫氣的泄露。

（2）檢測器一般都在高溫下工作，操作時不要觸及外殼，避免燙傷。

（3）防止漏光，漏光會嚴重影響光電倍增管的性能，會導致檢測基線噪聲增大，靈敏度下降。

（4）保持燃燒室的清潔，因為在使用過程中很容易受樣品、流失的固定液、硅烷化試劑的污染，導致檢測器靈敏度下降。

在更換濾光片、打開檢測器蓋時，要記得關(guān)閉電源；同時禁止直接用手觸摸光度測定部件，如濾光器、石英窗和光電倍增管，這樣可以避免透光率的下降；這些部件如果收到污染，可以用乙醇或者丙酮等有機溶劑清洗。

關(guān)于氣相FID、FPD檢測器使用中的注意事項就為大家介紹到這里，其他檢測器的使用注意事項敬請期待月旭科技公眾號的相關(guān)推送。另外希望大家在實驗中注意安全，同時合理正確使用檢測器，可以很大程度上延長其壽命。

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