出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測定 SN/T 0693-2019

01  適用范圍

適用于大米、小麥、玉米、橙子、葡萄、番茄、馬鈴薯、菠菜、蘑菇、花生和茶葉中烯蟲酯殘留量的測定。（本實驗樣品大米）

參考標準《SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測定》

02  提取步驟

大米：

稱取5g樣品（jing確至0.01g）于50mL離心管中，加入20mL乙腈，渦旋1min，超聲10min，離心5min（5000r/min），吸取上清液于雞心瓶中，再向殘渣中加入20mL乙腈重復上述步驟，合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用2mL正己烷溶解殘渣，待凈化。

香菇：

稱取5g樣品（jing確至0.01g）于50mL離心管中，加入20mL乙腈和5g氯化鈉，渦旋1min，超聲10min，離心5min（5000r/min），吸取上清液經(jīng)無水硫酸鈉過濾后收集于雞心瓶中，再向殘渣中加入4-5mL水，20mL乙腈，5g氯化鈉重復上述步驟，合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用2mL正己烷溶解殘渣，待凈化。

03 SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Carb，規(guī)格：250mg/6mL和Welchrom® Alumina-N，規(guī)格：1000mg/6mL；Carb柱串接在Alumina-N柱上端；

活化：5mL丙酮，5mL正己烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

洗脫：15mL正己烷-丙酮溶液，收集；

濃縮：40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用正己烷復溶并定容至1mL，待檢測。

04  色譜條件

6.1 氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

進樣口溫度：250℃

升溫程序：初始溫度為50℃，保持1min；

以10℃/min升溫至280℃，保持5min

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）

進樣方式：不分流進樣

恒流模式：1.0mL/min

進樣量：2μL

6.2 質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳輸線溫度：280℃

離子源溫度：250℃

四極桿溫度：150℃

監(jiān)測離子（m/z）：153，191，278（100：87：26）

溶劑延遲：18min

05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果

06  相關(guān)產(chǎn)品信息