常檢項(xiàng)目|動(dòng)物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測(cè)定

一：適用范圍

適用于動(dòng)物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為雞肉）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 21311-2007 動(dòng)物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測(cè)方法 高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》

二：提取步驟

試樣稱取2g，加入10mL甲醇水（1:1），振蕩10min后，4000r/min離心5 min，棄去液體。

殘留物中加入10ml 0.2mol/L鹽酸，用均質(zhì)器以10000r/min均質(zhì)1min后，再依次加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL，鄰硝基BJC溶液100uL，渦旋混合30s后，再振蕩30min，置37℃恒溫箱中過夜（16h）反應(yīng)。

取出樣品，冷卻至室溫，加入1mL 0.3mol/L碘酸鉀，用2.0mol/L氫氧化鈉調(diào)pH7.4(±0.2)后，再加入10mL乙酸乙酯，振蕩提取10min后，以8000r/min離心10min，收集乙酸乙酯層。殘留物用10mL乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯層。

收集液在40℃下氮吹至干，殘?jiān)?mL 0.1%甲酸水（含0.0005mol/L乙酸銨）溶解，再用3mL乙腈飽和的正己烷液液提取，去除脂肪。下層水相過膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

三：色譜條件

3.1UPLC色譜條件

色譜柱：Ultimate® XB-C18 2.1×150mm，3µm；

流動(dòng)相：A: 0.1%甲酸水溶液（含0.0005mol/L乙酸銨）；B: 乙腈；

柱溫：40℃；流速：0.2mL/min；進(jìn)樣體積：20µL；

梯度洗脫程序：見表1 。

3.2質(zhì)譜條件

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式；

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

離子噴霧電壓：4500 V；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）35 psi；霧化氣（GS1）55 psi；輔助氣（GS2）55 psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表2

四：色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

五：相關(guān)產(chǎn)品信息