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      植物源食品中jia基yi柳lin殘留量的測(cè)定

      更新時(shí)間:2020-10-28 點(diǎn)擊次數(shù):1851

       

      1.適用范圍

      適用于植物源食品中jia基yi柳lin殘留量的測(cè)定。(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為大米)

      參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.144-2003 植物源食品中jia基yi柳lin殘留量的測(cè)定》

       

      2.提取步驟

      稱10g樣品,加入20ml乙酸乙酯,渦旋混勻,超聲提取15min,8000r/min離心5min,將上清液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中,再加入20ml乙酸乙酯重復(fù)提取一次,合并兩次的上清液于雞心瓶中,在40℃下旋蒸至干,加入10ml 乙酸乙酯,待凈化。

       

      3.SPE凈化步驟

      SPE柱:Welchrom® Florisil PR,規(guī)格:4g/12mL;

      活化:20ml乙酸乙酯,棄去;

      上樣:待凈化液全部上樣,收集于雞心瓶中;

      洗脫:20ml乙酸乙酯,收集于雞心瓶中;

      復(fù)溶:40℃旋蒸至干,用丙酮定容至1mL,過0.22μm濾頭后上GC檢測(cè)。

       

      4.色譜條件

      色譜柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;

      進(jìn)樣口溫度:220℃;

      檢測(cè)器(FPD)溫度:220℃;

      載氣:N?;尾吹氣流速:25mL/min;氫氣流速:50mL/min,空氣流速:75mL/min;

      進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

      載氣流量:1.0 mL/min;

      進(jìn)樣量:1μL;

      升溫程序:90℃(1min),30℃/min上升至210℃(8min),10℃/min升至240℃,30℃/min上升至270℃(5min)。

       

      5.色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

       

      6.相關(guān)產(chǎn)品信息

       

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