茶葉中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

一、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.71-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 》

二、提取步驟

樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。

準(zhǔn)確稱取2g試樣（j確至0.01g）于50 mL離心管中，加入5mL水，浸泡30min，加入20mL丙酮-正己烷溶液，加入2 g氯化鈉，以10000 r/min均質(zhì)1min，提取液以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min，上清液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?0 mL丙酮-正己烷溶液再提取一次，合并提取液，將提取液于40 ℃下減壓濃縮至近干，用10 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解殘?jiān)齼艋?/p>

三、色譜條件

氣相色譜條件：

色譜柱：WM-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：70℃，保持2min，以20℃/min升溫至230℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件：

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：250℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：

乙烯菌核利：187/285/287

腐霉利：188/259/331

異菌脲：187/314/316

溶劑延遲：10min。

四、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

五、相關(guān)產(chǎn)品信息