肉及肉制品中2,4-滴丁酯的測定

01 適用范圍

適用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的測定（該實驗選用基質(zhì)為豬肉）

參考標準：《SN/T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯殘留量測定 氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法》

02 溶液的配置

1） 標準儲備液：準確稱取1mg 2,4-滴丁酯標準品，用丙酮稀釋并定容至10mL，濃度為100μg/mL。

2） 標準工作液：準確移取標準儲備液0.1mL，用正己烷稀釋并定容至至10mL，濃度為1μg/mL。

3） 正己烷-丙酮（1:1）：量取100mL正己烷和100mL丙酮，混勻。

4） 正己烷飽和的乙腈溶液：100mL乙腈中加入50mL正己烷，充分振蕩后，靜置分層，去除上層正己烷層備用。

03 提取步驟

樣品制備：豬肉經(jīng)攪碎機攪碎后，置于干凈離心管中，冷凍保存，需要時再進行解凍。

稱取5.0g樣品（j確至0.01g），加入20mL正己烷飽和的乙腈，5g氯化鈉，超聲10min，離心5min（5000r/min），移取上清液于雞心瓶；再往殘渣中加入20mL正己烷飽和的乙腈，重復提取一次，移取上清液于雞心瓶；后再往殘渣中加入10mL正己烷飽和的乙腈，重復提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸，旋蒸至剩余1-2mL左右，待凈化。

04 SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Florisil PR 規(guī)格：5g/30mL。

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

洗脫：量取100mL乙腈于雞心瓶中，潤洗并上樣；

濃縮：40℃旋蒸至干后加入1mL正己烷-丙酮（1:1），上機。

05 色譜條件

06 色譜圖或者加標回收率結(jié)果

07 相關(guān)產(chǎn)品信息