峰前沿的原因簡(jiǎn)析(一）

溶劑效應(yīng)在中藥樣品中普遍存在的主要原因就是溶劑，多數(shù)的中藥成分需要在純有機(jī)相或高比例的有機(jī)相中才能溶解，但在液相分析時(shí)，又因需要合適的保留時(shí)間而使用較高比例的水，導(dǎo)致流動(dòng)相與樣品溶劑之間存在較大的的極性差異，這種情況下，有些就會(huì)出現(xiàn)液相色譜不同程度的前延，因而對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響。這種情況下，我們可以通過(guò)降低進(jìn)樣量、使用較大柱前體積的儀器或變更檢測(cè)條件等方法來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。

實(shí)例一：降低進(jìn)樣量能有效避免溶劑效應(yīng)；

項(xiàng)目：中國(guó)藥典2020版一部-青皮含量測(cè)定；

流動(dòng)相：甲醇-水=25-75；

對(duì)照品溶液：取橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的對(duì)照品溶液。

圖一： 青皮進(jìn)樣量5μL與10μL

的對(duì)照品圖對(duì)比

流動(dòng)相僅25%甲醇，對(duì)照采用純甲醇溶解，兩者極性差距較大，按標(biāo)準(zhǔn)要求10μL進(jìn)樣，出現(xiàn)前延現(xiàn)象，降低進(jìn)樣量后，進(jìn)樣5μL，就解決了峰前延問(wèn)題。

實(shí)例二：使用較大柱前體積的儀器進(jìn)行檢測(cè)；

項(xiàng)目：中國(guó)藥典2020版一部-地榆槐角丸含量測(cè)定；

流動(dòng)相：甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79；

對(duì)照品溶液：取槐角苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。

說(shuō)明：采用較小柱前體積儀器檢測(cè)，樣品溶液未能與流動(dòng)相充分混勻，峰有明顯前延現(xiàn)象。

圖三：較大柱前體積儀器上對(duì)照品圖

說(shuō)明：采用較大柱前體積儀器檢測(cè)，樣品溶液與流動(dòng)相充分混勻，前延現(xiàn)象得以消除。